Как и любой другой объект области аккредитации, проведение испытаний донных отложений начинается с отбора проб. Имеются некоторые требования к отбору, периоду и способу отбора проб, а именно:
- Проба должна характеризовать водный объект или определенную часть его за определенный промежуток времени.
- Объем отобранной пробы должен быть достаточным для выполнения всех запланированных анализов.
- Место отбора выбирают в соответствии с целями исследования и на основании результатов обследования местности.
- В водоемах и водотоках места отбора проб выбирают с учетом распределения донных отложений и закономерностей их перемещения.
- Отбор проб обязателен в местах, в которых донные отложения достигают максимального развития (места поступления сточных вод, зоны подпора боковых притоков и приплотинная часть в водохранилищах), а также в местах, где обмен загрязняющими веществами между водной массой и донными отложениями может характеризоваться экстремальными значениями (на судовом ходу, на участках водоемов с глубинами до 10 м, при ветровом перемещении, на перекатах рек и др.).
- На водотоках при необходимости определения влияния сброса сточных вод на степень загрязненности донных отложений пробы отбирают выше или ниже места сброса сточных вод.
- На водотоках с быстрым течением пробы отбирают на участках с установившимся динамическим равновесием между взвешенными частицами и донными отложениями, где отсутствует смыв последних.
- На водостоках пробы отбирают с периодом, обеспечивающим возможность оценки степени загрязненности донных отложений в характерные фазы их гидрологического режима.
- На водоемах пробы отбирают с периодом, соответствующим различным фазам гидрологического режима питающих их водотоков, сезонам года и динамике водных масс в водоеме.
- Способы отбора проб выбирают в зависимости от характера и свойств донных отложений, загрязняющих их веществ и от гидрологического режима водного объекта.
К примеру, при поверхностном распределении загрязняющих веществ (таких как нефть и нефтепродукты), а так же для определения степени загрязненности дна в настоящее время пробы отбирают из поверхностного слоя донных отложений. А при распределении веществ в толще донных отложений (тяжелые металлы) и при исследовании распределения загрязняющих веществ по годам пробы отбирают по слоям донных отложений. При отборе проб в толще донных отложении пробы, отобранные на различных горизонтах, помещают в отдельную посуду. В зависимости от целей исследования может быть взята объединенная проба. Также при отборе проб необходимо производить одновременный отбор пробы воды (особенно из придонного слоя) для сравнения содержаний изучаемого загрязняющего вещества в воде и донных отложениях.
Требования к хранению и консервации проб донных отлажений
При хранении отобранного материала осуществляют операции, препятствующие изменению состава проб.
Показатели загрязнения, изменяющиеся за небольшой промежуток времени (например, температура, рН), необходимо определять на месте отбора непосредственно после отбора пробы.
При необходимости применяют различные консервирующие вещества в зависимости от перечня анализируемых загрязняющих веществ и свойств донных отложений. Пробы хранят в охлажденном (от 0 до минус 3°С) или замороженном (до минус 20°С) состоянии.
Сосуды для хранения проб должны герметически закрываться. Для хранения проб могут быть использованы широкогорлые сосуды из химически стойкого стекла или пластмасс типа тефлона и полиэтилена высокого давления с герметически закрывающимися крышками либо термосы.
Сосуды для хранения проб перед заполнением должны быть тщательно подготовлены (вымыты, высушены, при необходимости заполнены инертным газом и т.д.). При определении в пробах нефтепродуктов, хлорорганических пестицидов, тяжелых металлов, СПАВ и др. сосуды готовят в соответствии с особенностями методов количественного определения каждого загрязняющего вещества. Сосуды для проб, отобранных для микробиологических исследований, предварительно стерилизуют. Сосуды для хранения и консервации проб должны иметь несмывающиеся номера. Протокол отбора проб составляется на месте сбора.
Расчёт стоимости анализа донных отложений
- Для расчета стоимости услуги по анализу почв и грунтов нам необходима следующая информация:
- объемы работ (количество проб);
- перечень показателей
- требуется ли выезд специалиста для отбора проб;
- территориальное расположение объекта;
- периодичность отбора проб, если это требуется.
- После получения всей необходимой информации лаборатория обрабатывает запрос и формирует коммерческое предложение. При возникновении, каких либо вопросов заказчик всегда вправе задать их лаборатории и проконсультироваться по вопросу анализа почв и грунтов. После уточнения всех нюансов лаборатория приступает к работам по анализу проб. В течении трех календарных дней лаборатория готова выехать на объект для отбора проб, любого территориального расположения. Лаборатория работает строго согласно методикам испытаний и имеет полное техническое оснащение для проведения анализа «первого дня» на содержание показателей, концентрация которых имеет свойство меняться во времени. После доставки проб в лабораторию, их регистрируют и передают в аналитические залы для дальнейшего анализа.
Исследованные донных отложений
Для донных отложений, которые являются своеобразной депонирующей средой, характерна способность накапливать вместе с химическими элементами информацию об экологическом состоянии всей водосборной площади, отражая ее состоянием и виды производств на ее территории. Темпы и объемы формирования донных отложений, а также уровень загрязненности их слоев различны на всем протяжении существования водного объекта, что позволяет, как проследить воздействие изменяющейся техногенной нагрузки на речные экосистемы во времени, так и изменение тех естественных процессов, которые протекают в ней.
Поэтому, в ряде стран донные отложения используют как основной индикатор экологического состояния водного объекта, отображающий уровень техногенного воздействия на речные экосистемы. К наиболее опасным загрязняющим веществам относятся соединения тяжелых металлов и различные соединения углеводородов.
Необходимость нормирования содержания загрязняющих веществ в донных отложениях обусловлено тем, что сильно загрязненные донные отложения оказывают серьезное отрицательное влияние на состояние воды водоемов и водотоков. Загрязнения, поступающие в водные объекты, являются источниками «первичного загрязнения», которые накапливаясь в больших концентрациях в сильно загрязненных донных отложениях, могут, в свою очередь, послужить источником «вторичного» загрязнения водных объектов, вызывая тем самым ухудшение качества воды. Это является важным обстоятельством, обусловливающим необходимость включение донных отложений в состав основных объектов экологических и эколого-геохимических исследований и использование их для оценки экологического состояния водных систем. А так же исследования донных отложений входит в комплекс работ по оценке современного экологического состояния района изысканий.
В перечень показателей, которые определяют в донных отложениях при проведении инженерно-экологических изысканиях включает в себя рН солевой; тяжелые металлы: (свинец, кадмий, цинк, медь, никель, мышьяк, ртуть); 3,4-бенз(а)пирен, нефтепродукты. Перечень показателей может быть расширен в зависимости от их функционального назначения. В случае расположения вблизи производственного объекта исследования грунтов должны проводиться на химические элементы или вещества, характеризующие объект как источник загрязнения (нитритный, нитратный, аммонийный азот, фосфат-ион, сульфаты, хлориды, алюминий). Так же не маловажным фактором является определение физических свойств, таких как цвет, запах, тип, консистенция, включения, данные показатели характеризуют донные отложения, в общем, в каких условиях формировались, какие процессы участвовали и т.д. Например, цвет донных отложений обусловлен окислительно-восстановительными условиями, содержанием и составом органических веществ, запах же донных отложений зависит от состава аккумулированных веществ, консистенция в значительной мере зависит от наличия в них воды и т.д.
Методы анализа донных отложений
Испытания донных отложений осуществляется различными физическими и физико-химическими методами: потенциометрия, атомно-абсорбционная спектрометрия, гравиметрия, титрометрия, высокоэффективная жидкостная хроматография, ИК спектрометрия.
Определение рН в донных отложениях проводят путем получения вытяжек донных отложений с последующим измерением в вытяжках разности потенциалов, возникающих на границах между внешней поверхностью стеклянной мембраны электрода и исследуемым раствором с одной стороны и внутренней поверхностью мембраны и стандартным раствором — с другой.
Метод измерений холодного пара основан на восстановлении катионов ртути из минерализованной пробы раствором двухлористого олова в реакционном сосуде с последующим атомно-абсорбционным определением атомарной ртути в кювете атомно-абсорбционного прибора.
Определение тяжелых металлов в пробах донных отложений может проводится одним из трех методов: атомно-эмиссионной спектрометрии (АЭС), атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС-ЭТ, ААС пламя), атомно-абсорбционной спектрометрии «холодного пара» (ААС ХП).
Принцип жидкостной хроматографии состоит в разделении компонентов смеси, основанном на различии в равновесном распределении их между двумя несмешивающимися фазами, одна из которых неподвижна, а другая подвижна (элюент).